便攜式重金屬測定儀原理及注意事項

儀器原理

便攜式重金屬測定儀采用的是陽極溶出伏安法( ASV) , 其原理是將還原電勢施加于工作電極, 當電極電勢超過某種金屬離子的析出電勢時, 溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面，電勢施加時間越長，還原出來電鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過程) 的金屬越多, 當足夠的金屬鍍于工作電極表面, 向工作電極以恒定速度增加電勢, 金屬將在電極上溶出(氧化) 。

這一過程中儀器根據溶出峰電位確定被測物質的成分, 根據溶出時記錄的氧化波高度確定被測物質的含量。一般來說，根據待測溶液中目標金屬離子的濃度不同，所需施加還原電勢的時間也不同，例如溶液中含鉛5ppb時，所需富集時間180s～300s，而如果鉛含量范圍在ppm級別時，所需富集時間只需不到30秒，當沉積在工作電極表面的金屬足夠多時，以恒定的速率增加施加在工作電極上的電極電勢，沉積在工作電極表面的金屬就被氧化成金屬離子，該電池反應釋放出的電子形成電流，電流大小與金屬離子濃度成正比。

測定準備

準備三電極系統實驗測定的主要組成部件是三電極系統，由工作電極、參比電極、對電極構成。使用參比電極或者超過倆周沒有使用參比電極，應將電極套前端玻璃熔塊（frit）浸泡在重蒸餾水或者1M的KCI中一小時（推薦過夜），水合（hydrated）完畢后，用新鮮制備的參比電極電解質溶液充滿電極外膜，保證Ag-AgCI電極棒呈棕黑色或者黑色，否則電極需要重新鍍膜。玻碳電極使用前用特制的拋光墊或者麂皮拋光，然后在2MNaOH溶液中浸泡60秒，然后用去離子水沖洗，電極頭呈閃亮的黑色，沒有裂縫、孔隙、不附著污物，做完實驗用濾紙擦掉電極頭上的鍍膜，然后去離子水沖洗，重復以上相同的拋光程序。

測定前注意事項

首先把保護帽從對應的三個電極上取下來，保證參比電極內腔充滿飽和KCI參比溶液，并且在溶液中沒有可見的氣泡。前端的多空通氣隔墊性能良好。

然后把電極固定裝置上端的黑蓋打開，把三支電極擦到對應的小孔里面，接上相應的連接線，注意不要用手接觸電極表面，也不能讓油污把電極污染，否則影響電極的精密性和響應性能，然后把蓋子蓋上，然后把電池與主機相連。

接著給主機供電可以有以下幾種方式，首先可以把電源直接接到主機上，其次可以用鎳氫蓄電池供電，充滿的蓄電池可以持續供電7小時以上，可以用干電池供電，可以把2*9VPP3電池直接填到主機里面，可以分析5到10個樣品。

準備好足夠的電解質溶液，一般來說每個樣品準備大約25mL電解質溶液，保證有足夠多的電解質溶液、電鍍液、標準溶液和試劑來完成所有的分析。

測定完畢注意事項

把所有的電極從電解杯中取出，用濾紙擦掉玻碳電極表面的薄膜，用去離子水清洗所有的電極表面，把保護套套到對應的電極上。不同的套對應不同的電極（對電極，工作電極，參比電極）密封保存，把電解杯從固定支架上取下來，妥善保存，妥善處理用完的試劑和試液以及樣品。

標準使用液和樣品溶液的制備

取20ppm的金屬離子標準儲備溶液若干微升，然后加稀釋電解液20mL于有機塑料電解杯中，得到我們需要的濃度。

取水樣10mL,然后加入10mL稀釋電解液制得測試水樣，測試得到的濃度乘以2就得到水樣中目標金屬離子的實際濃度，本儀器主機里內置的6個響應濃度分別為10、50、200、800、2000、8000ppb，根據估算的實際水樣的濃度配置與實際水樣濃度一半所接近的金屬離子標準使用溶液，用單點法求得實際水樣濃度。

水樣的采集和保存方法

采樣時候先加入一定量的鹽酸于采樣瓶內，取水至滿瓶，密封，污水或受納污水的地表水在測定重金屬時，往往需加入酸達到1%，才能保證重金屬不沉淀或不被容器壁吸附。樣品置于陰暗處，采樣后24h內完成測定，長期不測置于冰箱中冷藏。

快檢測時間：不大于10分鐘。

常見儀器檢測精度：單機操作為0.1mg/l時≤±5%。